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電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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ICP-MS 2000E測定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6種重金屬元素

發布日期:2019/6/26 15:23:22  點擊次數:1111

近年來,隨著中國經濟的快速發展,很多地區環境中的空氣、水和土壤受到了一定的污染,給人們的身體健康帶來了危害,尤其是某些重金屬元素,攝入過量會造成肝、腎功能損傷,嚴重者可能會導致老年癡呆。因此,重金屬污染越來越多地受到衛生部門的重視。 

雖然可以用來進行檢測的儀器種類很多,但是由于人體中很多重金屬含量較低(例 如WS/T113-1999職業接觸鎘及其化合物的生物限值,尿鎘為5μg/g 肌酐,血鎘5μg/L),為實際檢測工作提升了難度。根據國家衛生健康標準GBZ/T 308-2018,利用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS),實現高效、快速測定人體尿液中的重金屬元素。

1. 儀器簡介

ICP-MS 2000E是天瑞儀器自主研發的電感耦合等離子體質譜儀(如圖1),采用碰撞反應池技術,有效地消除多原子離子干擾,具有檢出限低、靈敏度高、線性動態范圍寬、重現性和重復性高等特點。


1.ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

2. 試劑儀器

HNO3(A.R.,薩勞);

超純水(18.25MΩ?cm,密理博);

元素標準溶液(10mg/L,Inorganic Ventures);

ICP-MS2000E(江蘇天瑞儀器股份有限公司)。

 

3. 標準曲線繪制

3.1 配置混和標準溶液中間液

混合標準溶液A:分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb(10mg/L)的標準溶液于50mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻;

混合標準溶液B:分別移取2.5mL Y、In、Ho(10mg/L)的標準溶液于25mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。

3.2 標準曲線繪制

將配置好的標準混合溶液A分別移取0、0.1、0.25、0.5、1和2.5mL于一系列50mL的容量瓶中,同時加入標準溶液B作為內標,校正儀器漂移和基體所帶來的影響。

 

4. 前處理

移取尿液2.5mL于100mL的容量瓶中,加入1mL硝酸及1mL Y、In、Ho的混合標準B(1mg/L),用超純水稀釋至刻度并搖勻以待分析,同時做樣品空白。

 

5. 儀器工作參數

采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化儀器參數,使其靈敏度最高,同時氧化物產率及雙電荷產率低于3%。其中51V由于受到35Cl16O干擾,故標準模式下無法對釩進行準確測量。因此利用六極桿碰撞反應池技術對釩元素進行測試,采用1%鹽酸介質的Co(10μg/L)的標準液進行儀器參數優化,使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數為:RF電源功率1300w,等離子體氣13L/min,輔助氣1.06L/min,載氣1.2L/min,He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V)。

 

6. 實驗數據

在優化儀器的參數條件下,連續測定樣品空白10次,以三倍標準偏差對應的濃度為檢出限;以10倍標準偏差所對應的濃度為方法定量下限。對樣品溶液平行測定10次,計算其精密度;測定加標后溶液,計算其加標回收率(表1)。

 

1. 檢出限、回收率及精密度數據

同位素

檢出限

ng/L

稀釋后樣品濃度(μg/L

原液濃度

μg/kg

加標1μg/L后的測量值(μg/L

加標回收率(%

精密度

%

51V*

0.63

0.0021

0.084

0.18

88.5

5.17

52Cr

53.16

1.08

43.00

2.10

102.2

4.81

59Co

4.94

0.075

3.00

1.05

97.2

2.56

114Cd

3.86

0.013

0.50

1.04

104.5

1.42

205Tl

1.18

0.0039

0.16

0.94

94.1

1.58

208Pb

15.70

0.061

2.46

1.02

96.1

3.70

注:*表示51V在He/NH3模式下采用標準加入法來進行測試,同時采用加標0.2μg/L來計算其回收率。

7. 結論

由表1可知,電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定尿液中6種重金屬,除了要考慮樣品基體抑制效應外,還要選擇合適的內標元素以校正基體和儀器漂移所帶來的影響。本實驗數據表明,該方法檢出限在0.63ng/L~53.16ng/L之間,加標回收率在89.54%~104.50%之間,精密度在1.42%~5.17%之間。采用ICP-MS 2000E,具有檢出限低,精密度高,分析速度快,操作簡單,完全可以滿足測定尿液中的重金屬元素。

 

8. 參考文獻

國家衛生健康委員會,GBZ/T 308-2018尿中多種金屬同時測定,電感耦合等離子質譜法,中國標準出版社,2018。

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